气相色谱分析仪选型要点与行业应用方案

一、行业实验检测背景与需求

在近些年当中, 伴随国家针对食品、环境、化工、医药等领域的监管力度持续不断地强化, 相关行业标准持续更新且完善, 气相色谱分析仪作为起到关键作用的分析检测工具, 正迎来广泛的应用需求。如, 于食品安全范畴内, 《食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定》（GB 5009.168 - 2016）, 以及《食品安全国家标准 食品中甲醇的测定》（GB 5009.266 - 2016）这般的标准, 针对有机成分的分离, 还有定量, 给出了严苛的技术要求。在环境监测范畴内, 《民用建筑工程室内环境污染控制标准》（GB 50325 - 2020）明确给出要求, 要针对室内空气中TVOC以及苯系物展开准确检测。除此之外, 于白酒制造行业里, 《白酒分析方法》（GB/T 10345 - 2022）规定了酯类、醇类、酸类等30余种组分精确的检测方法。当前, 实验环节所面临的挑战, 主要涵盖这些方面, 包括样品之中成分繁杂多元, 对于分离度有着较高要求, 数据得以重现的性能较差, 操作的流程繁杂琐碎。所以, 一套具备可靠特性、高效特质且符合国标规定要求的气相色谱分析方案, 已成为实验室用以提升检测能力以及提升运行效率的核心需求。

二、实验所需仪器与试剂

核心仪器, 莱恩德气相色谱分析仪, 也就是型号为LD - GC 的这款仪器, 它是本方案当中的核心设备。这台仪器有着配备7路独立控温系统的情况 , 控温精度处于±0.1℃ - ±0.2℃范围 , 它支持从室温±8℃到450℃的宽域设定 , 由此能够满足不同组分在高效分离方面的需求。它采用的是膜片式稳压阀组 , 气路具备稳定性高的特点 , 输出流量波动小 , 而且氟胶密封垫耐腐蚀 , 能够确保长期运行的可靠性。仪器具备FID自动点火功能, 也有灭火监测功能, 它能配合后开门自动降温系统, 并智能调节柱箱温度从而提升实验效率 , 其还搭载10/100M自适应以太网通信接口, 支持网络反控, 所有仪器参数可借助电脑工作站双向控制, 数据传输比较稳定, 能省去外置采集卡 ，在白酒组分分析场景里, 该机型会展现出优越的数据一致性和重复性 , 食品中溶剂残留检测场景中也是这样 , 环境空气中TVOC测定这类场景同样如此。

开展实验时, 用于配套的试剂以及耗材都有特定要求, 其中作为开展该项实验所需的通用试剂涵盖了正己烷, 异辛烷, 无水乙醇, 甲醇, 还有苯系物标准溶液, 这里面包含了苯, 甲苯, 二甲苯等, 另外还有脂肪酸甲酯混合标准品, 六号溶剂标准品等。而所需准备的耗材部分, 有气相色谱专用的毛细管色谱柱, 比如DB - 5、HP - INNOWAX等, 还有微量注射器, 其规格为1μL/10μL, 且要准备顶空瓶与密封垫, 净化气源, 这里包括高纯氮气, 氢气, 空气, 以及进样隔垫与衬管。

三、标准实验操作方法

检验样本前期处理: 鉴于检测目标对象的不一样，样本前期处理方式存在差别。就拿食品里脂肪酸的测定来说, 要把油脂样本实行甲酯化处理，添加甲醇 - 氢氧化钠溶液于60℃水浴中展开反应, 冷却以后添加正己烷萃取, 取上层清液等待分析。要是检测植物油中六号溶剂残留, 那么采用顶空进样方式, 把样本放置于顶空瓶中进行密封，在80℃恒温状况下加热30分钟, 让挥发物质进入气相。关于在空气中对TVOC展开采集的操作, 要运用Tenax-TA吸附管, 按照恒定的流量来实施采样, 随后开展热解析进样的过程。

首先是准备仪器并进行设置, 要启动莱恩德LD - GC气相色谱分析仪, 接着通过7寸触摸屏或者电脑反控软件来设置参数, 就拿白酒30组分检测这个情况来说, 升温程序必须设定成这样, 初始温度是40℃, 要保持5分钟, 然后以5℃/min的速率上升到200℃, 之后还要保持10分钟, 进样口温度要设定成220℃, 检测器温度要设定成250℃, 载气也就是氮气的流量要控制在1.0 mL/min, 分流比要设定成30:1。FID检测器要先通入氢气, 其流量为30 mL/min, 还要通入空气, 其流量为300 mL/min, 等基线稳定后才能自动点火, 要确认载气压力不低于0.4 MPa, 不然仪器会自动切断电源保护色谱柱。

实验操作步骤: 用微量注射器从处理好的样品溶液中吸取1μL, 迅速注入进样口, 与此同时启动色谱程序。仪器会自动记录色谱图, 各组分凭借保留时间来进行定性。对于顶空进样方式而言, 要把加热后的顶空瓶与进样系统相连, 借助定量环或者压力平衡方式引入气体。整个分析过程由工作站进行实时监控, FID检测器输出的信号经过数模转换之后显示为峰面积或者峰高。

以白酒检测为例, 实验结束后, 色谱工作站会自动生成各组分峰面积数据, 仪器软件支持自动积分与保留时间校准这项功能, 这能有效减少手动计算误差, 之后采用外标法或内标法进行定量计算, 具体是通过配制系列浓度的混合标准溶液绘制标准曲线, 再把样品峰面积代入回归方程, 进而得到各组分浓度。

四、实验结论与方案优势

此方案是依据莱恩德LD - GC气相色谱分析仪搭建而成, 它可以准确、高效地达成白酒组分、食品添加剂、环境空气中有机物等多项检测工作, 其实验结果稳定且可靠, 全然符合相应国标的检测限跟重复性要求。该仪器于实验里的核心优势展现为: 其一, 具备7路独立控温以及16阶程序升温功能, 能够针对复杂样品灵活去设定分离条件, 可以确保各组分实现良好分离, 并且峰形呈现对称状态；其二, FID检测器灵敏度较高（检测限Mt≤5×10-11g/s）, 其噪音与漂移指标比行业标准更为优秀, 能够保障低浓度组分进行准确定量；其三, 拥有网络反控以及自动后开门降温系统, 极大程度简化了操作流程, 能支持远程监控以及自动化运行, 也降低了对操作人员经验的依赖。对行业用户来讲, 使用莱恩德气相色谱分析方案, 能够明显提高实验室检测效率, 致使因人工干预造成的数据波动予以减少, 并且降低仪器运维成本, 是契合日益严格的行业标准与法规要求的理想之选。

五、参考文献/相关标准

国家标准GB/T 10781.1 - 2021所规定的, 是白酒质量方面的要求, 而且具体为其中的第1部分, 也就是浓香型白酒的相关要求。

GB/T 10345-2022 白酒分析方法

食品安全国家标准, 关于食品里甲醇测定的, 是GB 5009.266 - 2016。

食品安全国家标准, 关于食品中脂肪酸测定的标准, 是GB 5009.168 - 2016。

食品安全国家标准, 关于食品中溶剂残留量测定的标准, 是GB 5009.262 - 2016。

国标50325至2020的民用建筑工程室内环境污染控制标准。

国标/T 16886.7 - 2015, 医疗器械生物学评估, 第7部分为环氧乙烷灭菌后残留量。

用于测定固定污染源废气之中, 总烃、甲烷以及非甲烷总烃的标准是HJ 38 - 2017。

DLT 703-2015 变压器油中溶解气体组分含量测定法